本发明公开了一种液相沉淀结合喷雾干燥制备超细球形磷酸铁的制备方法，它是以三价铁盐和磷酸为原料，首先利用液相沉淀法在较为温和的条件下制备纳米级磷酸铁胶体，然后利用喷雾干燥器将溶液烘干并最终得到超细球形磷酸铁产品。本发明方法在制备过程中不需要添加形貌助剂，并大大减少了过滤、洗涤废水量，解决了废水处理难题，采用喷雾干燥工艺还克服了传统方法在后续干燥过程中容易造成严重的烧结现象。本发明通过结合液相沉淀-喷雾干燥法的优点，有效克服了传统技术制备球形磷酸铁时存在的问题，从而获得了性能更好的球形磷酸铁，提高了以其为原料合成的磷酸铁锂材料电化学性能，因此，本发明方法具有良好的实际应用前景。