[0001] 本公开涉及喷雾干燥，以及由此获得的产品。
[0002] 喷雾干燥是香料配制中常用的技术。将香料与水性的基质材料共混，然后将其喷雾到加热的气氛中。这会干燥并固化喷雾的颗粒，然后可以将其收集。典型的基质成分包括乳化剂、成膜剂和/或填料和增塑剂。
[0003] 一种非常常用的增塑剂是糖。增塑剂的功能是提供低的孔隙率、增加的密度和增加的抗氧化性。糖出色地完成这些任务。不幸的是，糖也是轻微吸湿性的，而这降低了耐湿性。
[0004] 现已发现，有可能显著减少并且甚至完全消除这一问题，并且获得喷雾干燥的颗粒，其具有优异的耐湿性，加上所有其它所需的性能。因此，提供了制备喷雾干燥的含香料的颗粒的方法，其包括将香料添加到水性的无糖基质中，并喷雾干燥所得共混物，所述基质包含乳化剂、成膜剂和至少一种金属盐，所述金属盐选自柠檬酸、葡糖酸和酒石酸的亚铁、碱金属和碱土金属盐。
[0005] 另外提供喷雾干燥的含香料的颗粒，其包含处于无糖基质中的香料，所述基质包含乳化剂、成膜剂和至少一种金属盐，所述金属盐选自柠檬酸、葡糖酸和酒石酸的亚铁、碱金属和碱土金属盐。
[0006] 基质可以是本领域已知的用于喷雾干燥的香料的任何常规材料。乳化剂可以选自具有所需表面活性的任何天然材料。典型的实例包括蛋白质和淀粉，包括改性淀粉。一种具体的淀粉是OSA(辛烯基琥珀酸酐)-改性淀粉。
[0007] 成膜剂/填料可以是任何合适的材料，非限制性实例包括食品级和商业上使用的成膜剂，如玉米糖浆固体、阿拉伯树胶、改性纤维素、明胶和其他动物性或植物性蛋白，一个具体的实例是麦芽糖糊精。
[0008] 金属盐是公知的和市售商品。这样的盐的具体实例包括，但不限于:葡糖酸钾、柠檬酸三钾、酒石酸氢钾、葡糖酸钠、葡糖酸镁和葡糖酸亚铁。一个具体的实例是葡糖酸钾。
[0009] 可以使用不止一种这样的盐。具体组合包括:
[0010] -柠檬酸三钾和葡糖酸钾
[0011] -柠檬酸三钾和酒石酸氢钾
[0012] -葡糖酸钾、柠檬酸三钾和酒石酸氢钾
[0013] 可以以非香料颗粒组分(即所有颗粒组分减去香料)的10-30％重量的浓度使用盐。颗粒的基质比例为10-90％。香料以颗粒的至多15％重量的比例存在。
[0014] 非香料颗粒组分的具体单个盐重量比例包括:
[0015]
[0016] 以重量计的非香料颗粒组分的盐的具体组合:
[0017] 葡糖酸钾和柠檬酸三钾(1:2)，30％
[0018] 葡糖酸钾和柠檬酸镁(1:2)，30％
[0019] 葡糖酸钾和柠檬酸三钾(1:1)，20％
[0020] 酒石酸氢钾和柠檬酸三钾(1:1)，20％
[0021] 葡糖酸钾、酒石酸氢钾和柠檬酸三钾(1:1:1)，30％
[0022] 可以使用标准喷雾干燥设备和本领域已知的典型条件来生产颗粒。条件可以自然地根据设备和被喷雾的材料的性质而变化，但是本领域技术人员可以容易地在每种情况下仅通过常规实验来确定合适的条件。条件的典型实例是在25℃下产生水分含量小于5％和水活性在0.05-0.30的理想范围内的干燥粉末。水活性(Aw)是物质中水蒸气分压除以标准状态水蒸气分压。它是在一个封闭的室内样品的相对湿度的量度-基本上Aw是样品材料发出的平衡湿度。
[0023] 用于常规高塔式喷雾干燥器的典型参数是:
[0024] 入口温度-120-180℃
[0025] 出口温度-70-95℃
[0026] 用激光衍射粒度仪测定的成品材料尺寸按体积分布应为20-200μm平均直径。
[0027] 参考下列非限制性实施例进一步描述本公开。
[0028] 实施例1：测试基质的制备
[0029] 通过将CapsulTM 1450，辛烯基琥珀酸钠改性淀粉，和25DE麦芽糖糊精以10:90的重量比例共混来制备测试基质。这被用作对照。当添加盐时，麦芽糖糊精的比例由于加入的盐的比例而降低。盐在表1中示出。
[0030] 表1-盐样品的概述
[0031]
[0032]
[0033] 所有情况下负载都是以基质+盐的15％的比例将D-柠檬烯添加到基质+盐中。
[0034] 通过将改性淀粉、麦芽糖糊精和(如果适用)盐/盐混合物共混到温水(40℃)中来制备颗粒。向其中加入D-柠檬烯，并将该混合物进行高剪切混合以将混合物乳化至平均粒径小于1.0微米，如通过激光衍射粒度分析仪所测量。
[0035] 然后使用装备有旋转雾化器和蠕动输送泵的Anhydro PSD55喷雾干燥单元对乳液进行喷雾干燥。入口和出口温度分别为170℃(±5℃)和95℃(±3℃)。粉末通过旋风分离器回收。
[0036] 实施例2：测试氧化稳定性
[0037] 通过确定在各种储存期后剩余的D-柠檬烯的比例来测试各种颗粒的氧化稳定性。样品在40℃和30％相对湿度的LDPE袋中存储，这种类型的袋没有对水气吸收的阻挡层。样品通过GC和MS分析。除了对照样品之外，还包括使用相同的基质并使用相同的条件和设备制备的两种颗粒，但是用糖代替了盐，一个具有50％的糖，另一个具有40％的糖。这些分别被指定为S1和S2。
[0038] 结果示于表2和3中。表2示出了剩余的D-柠檬烯的比例，表3示出了存在的氧化副产物的比例。可接受的D-柠檬烯损失是小于原始比例的10％(即柠檬烯含量大于13.5％)，或者当氧化副产物比例超过原始柠檬烯比例的2.5％时(在该水平时样品感官上不合格)，不再进行进一步的测量。
[0039] 表2-样品D-柠檬烯测定值的稳定性研究结果
[0040] 稳定性-柠檬烯水平
[0041]
[0042]
[0043] 表3
[0044] 稳定性-氧化产品水平
[0045]
[0046]
[0047] 从表格中可以看出
[0048] (i)对照和两种含糖样品提早不合格。
[0049] (ii)从样品4、5、19、21和22获得特别好的结果，即:
[0050] 柠檬酸镁10％、甘露醇20％
[0051] 柠檬酸镁20％和葡糖酸钾10％
[0052] 葡糖酸钾10％和柠檬酸三钾10％
[0053] 柠檬酸三钾10％和酒石酸氢钾10％
[0054] 葡糖酸钾10％、柠檬酸三钾0％和酒石酸氢钾10％
[0055] 许多其他的盐对于短期储存时间是可以接受的。