石墨烯包覆富锂锰基材料喷雾干燥LPG-300

实验所用的富锂锰基材料采用文献报道的碳酸盐共沉淀法合成，化学式为Li1.22Mn0.52Ni0.26O2，记为LNMO。取1 kg富锂锰基材料和一定量石墨烯NMP分散液，分别按照石墨烯+LNMO材料在混合后悬浊液中总固含量为50%、55%、60%、65%和70%加入高速搅拌器中搅拌混合10 min后，采用Brookfield DV-S黏度计分别测量各悬浊液的黏度。

图1(a)为所制备的石墨烯与LNMO混合悬浊液黏度随固含量变化，从图中可以看到，当固含量≤55%时，悬浊液的黏度<350 mPa·s，此时所形成的悬浊液中富锂锰基颗粒极易沉降，导致石墨烯与富锂锰基材料的分相，这将导致包覆后材料的均匀性大大降低。当固含量为70%时，悬浊液的黏度＞1700 mPa·s，超过了喷雾干燥所用蠕动泵的输送黏度上限。图1(b)为固含量为65%的石墨烯与LNMO混合悬浊液的光学照片，可以看出，混合悬浊液流动性良好，且富锂锰基与石墨烯未出现沉降分层。因此，实验选取固含量65%的石墨烯与LNMO混合悬浊液制备G-LNMO材料。

石墨烯+富锂锰基悬浊液黏度随固含量变化；(b) 65%固含量混合悬浊液光学照片

为喷雾干燥法制备G-LNMO材料的工艺路线。首先按照石墨烯+富锂锰基材料总固含量65%，石墨烯∶LNMO质量比为1∶100，依次向搅拌器中加入一定量的NMP溶剂、石墨烯NMP分散液和LNMO材料，并保持匀速搅拌，搅拌速率为300 r/min，搅拌10 min后，使用蠕动泵将混合悬浊液以500 mL/h的速度泵入离心式喷雾干燥器中，干燥器喷盘直径15 cm，喷盘转速设置为12000 r/min，料液喷口温度设置为215℃，干燥保护气氛为氮气，待喷雾干燥器的物料收集罐内粉末冷却到60℃以下，取出即得到G-LNMO材料。

材料物性表征

采用Bruker D8 Advance (with Cu-Kαradiation)研究材料的晶体结构；采用FEI Nova Nano SEM450扫描电镜研究材料的微观形貌；采用EI Tecnai G2 F30透射电镜分析材料的微观结构。

扣式电池电极制作及电池组装测试

扣式电池电极极片制备过程如下：

对于LNMO材料，按照正极材料∶导电炭黑(Super P)∶黏结剂(PVDF)质量比为96∶2∶2分别称取材料；对于G-LNMO，按照正极材料∶导电炭黑(Super P)∶黏结剂(PVDF)质量比为97∶1.04∶2分别称取材料。以NMP为溶剂，磁力搅拌8 h后，分别制备两种正极浆料。

采用涂布机将正极浆料以200μm的厚度涂覆于铝箔上，100℃干燥4 h后，设置80μm的间隙在双对辊碾压机上反复碾压4次，后转移至真空干燥箱于120℃干燥12 h以完全去除NMP及残余水分。